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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用常見問題解答—下篇
  • 更新日期:2023-02-09      瀏覽次數(shù):1791
    • 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)廣泛用于實(shí)驗(yàn)室檢測,本文對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的部分常見問題進(jìn)行整理,希望能夠?yàn)槟鹨山饣蟆?/span>





      Q8標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量有什么意義?


      標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的最小取樣量信息是研制單位在均勻性研究中的最小單位。當(dāng)取樣量小于最小取樣量時,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值和不確定度等信息不再有效。因此使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時的實(shí)際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量。





      Q9標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值一定要在不確定度之內(nèi)嗎?


      如果實(shí)驗(yàn)室對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值超出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度范圍,是不能直接得出測量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的,原因是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度僅包括了與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值、均勻性、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度,沒有涉及用戶在實(shí)驗(yàn)室里對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量有關(guān)的隨機(jī)不確定度。





      Q10購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)簽上的裝量信息(mg和ml等)準(zhǔn)確嗎?配制溶液時可以直接用于計(jì)算濃度嗎?


      一般廠家提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝量都會比標(biāo)簽信息多,比如1ml的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),實(shí)際容量應(yīng)該大于1ml。250mg的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)際裝量也比250mg多。除非廠家有特別標(biāo)明,裝量是準(zhǔn)確的,否則不能將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)全部溶解后,直接用標(biāo)簽上的量來計(jì)算配制溶液的濃度。





      Q11如何解讀證書上的水分信息?


      我們經(jīng)常會被問到,產(chǎn)品證書上提供的純度是否考慮了水分含量?

      答案: 是的。

      a) 如果產(chǎn)品不是水合物(產(chǎn)品名稱不帶水合物、結(jié)晶水、hydrate字樣),那水分就不屬于化合物的組成部分。即證書所提供的產(chǎn)品純度中,水分作為雜質(zhì)已被扣除。

      b) 對于水合物產(chǎn)品(產(chǎn)品名稱帶有水合物、結(jié)晶水、hydrate字樣),水分是化合物的一部分,而不是雜質(zhì)。水分含量將作為產(chǎn)品信息的一部分得到提供的(證書上一般有water content等數(shù)據(jù))。如果您采購了水合物產(chǎn)品,想計(jì)算其中無水物質(zhì)的純度,則必須從純度中扣除水分含量。

      c) 對于溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的化合物,標(biāo)準(zhǔn)值對應(yīng)的是化合物的濃度。溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度是準(zhǔn)確的(溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已將用于配置的高純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度列入考量)。




      Q12如何選擇正確的溶劑溶解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?

      可以參考國標(biāo)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或國際方法來選擇合適的溶劑。如果上述方法中沒有該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶解方法,也可以參考相似結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶解方法或根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理化性質(zhì)選擇合適的溶劑。同時也可以聯(lián)系標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)廠家給出建議的溶劑。




      Q13如何稱量少量固體或粘稠狀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并配制成溶液?

      1) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制前,必須將樣品瓶豎直放置至少 24 小時,以便使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)充分轉(zhuǎn)移到瓶中

      2) 如果產(chǎn)品在室溫以下的溫度儲存,取出樣品瓶,在室溫放置1小時以上,并保持瓶外部的清潔干燥

      3) 在分析天平上,稱量樣品瓶+蓋子(含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))的重量

      4) 記錄讀數(shù)M1

      5) 從天平上取出樣品瓶,移除蓋子

      6) 使用移液器(或定量吸管等)將1至2 ml選定的溶劑加到樣品瓶中

      7 用另一個移液器(或定量吸管等)吸取瓶內(nèi)溶液,仔細(xì)清洗樣品瓶內(nèi)部

      8) 把混合好的溶液轉(zhuǎn)移到合適的容量瓶中

      9) 用溶劑清洗樣品瓶內(nèi)部3次,將全部溶劑轉(zhuǎn)移至容量瓶中

      10) 在容量瓶中加入適量溶劑到刻度線

      11) 塞上容量瓶的塞子,緩慢上下倒置瓶身至少6次進(jìn)行充分混合

      12) 確保樣品瓶內(nèi)外干凈清潔

      13 將空的樣品瓶及其蓋子放在安全場所,將樣品瓶內(nèi)殘留的溶劑蒸發(fā)

      14) 在天平上稱量干凈的樣品瓶和蓋子的重量(不含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))

      15) 等到質(zhì)量顯示恒定值后,記錄讀數(shù)M2

      16) 通過兩次稱量的重量差,計(jì)算配制的溶液濃度(純度信息在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)檢報告上)


      圖片




      Q14如何正確選擇同位素標(biāo)記產(chǎn)品作質(zhì)譜分析的內(nèi)標(biāo)?

      選擇用同位素標(biāo)記的產(chǎn)品作為質(zhì)譜分析的內(nèi)標(biāo)時,需要注意的是:

      a) 因?yàn)殡a(chǎn)品容易和液相流動相溶劑中的活潑氫發(fā)生交換, 為了提高質(zhì)譜檢測的靈敏度和準(zhǔn)確率,建議液相盡量選擇非氘代的同位素標(biāo)記產(chǎn)品,如13C,15N等

      b) 如果選擇氘代產(chǎn)品作為內(nèi)標(biāo),需選擇質(zhì)量差大于3(D3以上)的產(chǎn)品




      Q15如何解讀同位素標(biāo)記產(chǎn)品證書上的純度信息?

      如果是同位素標(biāo)記的標(biāo)準(zhǔn)品,證書上會提供三個純度信息。如下圖,"Chemical Purity化學(xué)純度"、"Isotopic Purity同位素純度"和"Combined Purity總純度"。

      “Combined Purity總純度"=“Chemical Purity化學(xué)純度" * “Isotopic Purity同位素純度",因此在計(jì)算的時候,使用"Combined Purity總純度"即可。

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